气相色谱柱填充柱介绍
大家都知道气相色谱柱是气相色谱仪的核心,但是气相色谱柱又分为填充柱和毛细管色谱柱,填充柱适合常规样品的定量分析,尤其是高纯度的样品;毛细管色谱柱柱适合分离组成比较复杂或微量样品以及残留分析等。目前来说,在常规样品和高纯样品的定量分析时,经常使用的还是填充柱。填充柱也可以自己制备的,填充柱的柱效,和柱的制备有很大的关系,尤其是填充物的制备。下面***以制备5%OV-101/Chromosorb W HP玻璃色谱柱为例,简单说说填充柱的制备。
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填充柱的制备
1、固定液的涂渍:
称取0.5g OV-101于200mL烧杯中,加入适量三LU甲烷溶解,将10g干燥的Chromosorb W HP载体徐徐倾入,使载体******浸没。将烧杯置于通风柜中,在红外灯下干燥,并不断搅拌至溶剂挥发干,然后移至110℃烘箱中干燥2h,备用。
2、填充柱的填充:
将一小漏斗接已经洗涤干燥的色谱柱的出口,分次把制备好的填充物填入柱内,同时不断轻敲柱壁,直至填到离柱口1.5cm处为止。将玻璃漏斗移至色谱柱的入口,在出口端塞一小团经硅烷化处理的,并包以薄层棉花或2层纱布,通过橡皮管接到真空泵上,开启真空泵,从漏斗处,继续缓缓加入制备好的填充物,并不断轻敲柱壁使其填充得均匀紧密。填充完毕,在入口端也塞一小团经硅烷化处理的,并适当压紧以保持柱内填充物不被移动。
3、填充柱的老化:
将色谱柱入口与气化室相连,出口端先不接检测器,以15mL/min流量通入载气(N2)。分阶段升温至250℃,并在此温度下至少老化24 h。
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