多溴联苯醚的检测技术方法

仲孙蕙兰

       一、多溴联苯醚简介：
　　盟议会和理事会于2003年1月通过了RoHS指令，全称是The Restriction of the use of certain Hazardous substances in Electnical and Electronic Equipment,即在电子电气设备中限制使用某些有害物质指令，也称2002/95/EC指令，2005年欧盟又以2005/618/EC决议的形式对2002/95/EC进行了补充，明确了六种有害物质的zui大值，这六种物质分别为：铅Pb、镉Cd、汞Hg、六价铬Cr6+、，多溴联苯醚PBDE，多溴联苯PBB。世界各国尤其是发达国家，对RoHS指令的出台反响强烈，高度关注；中国是制造业大国，也是产品出口大国，出口总量的70%以上涉及到RoHS指令，因此中国政府亦十分重视相关问题，并于2004年出台了《电子信息产品污染防治管理办法》，内容类似RoHS指令，并准备与其同步实施。作为该指令中的多溴联苯醚类有害物质----溴化阻燃剂，被广泛用于多种消费品中，包括电子产品、纺织品、家具、日化、玩具等，这些物质的存在，一方面避免产品起燃，确保人类生活安全，然而另一方面，由于该类物质在生产和回收中多有残留，也已影响到人类的生活健康，这也是该指令颁布的初衷。针对该指令中多溴联苯醚溴系阻燃剂的测定，的检测方法有GC/MS、GC/FID、GC/ECD、HPLC/MS/MS、 HPLC/UV以及红外光谱法等，然而GC/MS、HPLC/MS/MS仪器价格昂贵，对人员的专业素质要求高，对用户来说，普及率不高，尤其是中小型企业相对难度加大，而GC/FID、GC/ECD、HPLC/UV均只对部分多溴联苯醚进行分离。本文在HPLC/UV的基础上进一步优化，提出了一种方法简便、快速、准确、灵敏度高、适应性好、回收率高，可用于工厂质量控制和检验机构样品检验的方法。
　　二、仪器配置方案：
　　LC-P310高压恒流泵：2台LC-UV310紫外检测器：1台高压混合器(1500ul)：1台LC-Co310 柱温箱 ：1台LC-310泵控工作站(带采样功能)：1套7725i手动进样阀：1套液相色谱柱：C18色谱柱(4.6mm*250mm，5um)：1支多溴联苯醚(一溴到十溴联苯醚)标准溶液及混标：各1支以及相应的前处理设备。
　　三、实验方法：
　　1、样品前处理将电子电气产品中拆分的样品破碎成小于1cm*1cm的小块，液氮冷冻后用粉碎机破碎成粒径小于1mm的颗粒。准确称取粉碎后的样品颗粒，用甲苯索氏萃取；提取液浓缩至近干，转移至容量瓶中，用甲苯定容至刻度，摇匀，过滤。2、标准溶液的配置准确吸取混合标准溶液10ul，进样测试。
　　四、实验谱图及验证数据：
　　10种多溴联苯醚标准混合溶液谱图：

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