C18色谱柱的日常维护

糜梓菱

       每天用足够的时间来维护C18色谱柱，您将节省更多的时间用于处理色谱柱故障时间，同时您的色谱柱的寿命也会变得更长！色谱柱的使用寿命，除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关外***主要的是根据柱效和柱压两个指标来衡量，如果一支色谱柱的柱效太低或柱压太高，通常被认为该色谱柱的使用寿命已经结束。因此，延长色谱柱使用寿命的关键是，消除引起效柱使用下降和柱压升高的因素。通过以下几点帮助您完成色谱柱的日常维护工作。

　　流动相得PH值
　　由于硅胶基质的填料中存在SI-C 和SI-O键，流动相超过其PH范围将会导致硅胶基质溶解和健合相碳键断裂，是柱效下降，寿命变短。由于流动相的PH控制不当而对色谱柱造成损害，通常很难是色谱柱恢复，因此必须认真对待，严格控制流动相的PH值。
　　去除样品和流动相中的固体颗粒
　　样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板，筛板被堵不仅会引起柱压上升，而且也会引起柱效下降，因为筛板的堵塞会引起液流不均，导致 色谱峰形拖尾，变宽，甚至出现双峰，从而使柱效下降。因此，建议使用超纯水很色谱纯试剂，在分析前对样品进行超声，针筒过滤，流动相过0.45μm 滤膜，尤其是流动相加入了缓冲盐（NaH2PO4等），必须过滤。
　　使用保护住或者在线过滤器
　　样品和流动相经过滤后并不能******消除固体颗粒物质，因为泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物，这些固体颗粒被流动相带入色谱柱，堵塞筛板，导致柱压升高，柱效下降。保护住和在线过滤器上都有筛板，其孔径与色谱柱筛板孔径相同，因此可以阻止固体颗粒物质到达色谱柱，有效防止筛板被堵塞。由于柱压升高在分析故障中占很大比例，因此除对样品和流动相进行过滤外，建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。
　　正确使用缓冲盐
　　缓冲盐可以提供离子平衡反离子，并使流动相保持一定的离子强度和配PH值，减少拖尾。缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂，因此缓冲盐使用不当会导致其析出，堵塞填料基质上的微孔和颗粒的空隙，使填料办结，柱压上升；同时阻碍了机制上健合的碳链自由舒展，使色谱柱的保留能力下降，色谱柱柱效降低。
　　正确使用缓冲盐的目的是防止缓冲盐析出，因此正确使用缓冲盐可归结为一句话：使用前要过滤，使用后要冲洗。

文清芬

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